Analysengeräte

Gaschromatographie (GC)

Die gaschromatographische Trennung der Komponenten eines Gemisches beruht auf den unterschiedlichen Wechselwirkungen der einzelnen Substanzen mit dem Trägermaterial der bis zu 100 m langen Trennsäule, die sich im Inneren des Chromatographen befindet. Ein Gemisch wird in einem geeigneten Lösungsmittel in die Trennsäule injiziert, durch die kontinuierlich Edelgas strömt. Bei der kontrollierten Erhitzung auf bis zu 350°C treten die Einzelsubstanzen (wegen unterschiedlicher Siedepunkte, Polarität u.ä.) zu unterschiedlichen Zeiten in die Gasphase ein und kommen entsprechend früher oder später an dem am Ende der Säule befindlichen Detektor an, der die Menge der heraustretenden Substanz registriert.

GC-Ausstattung:

• GC 06: Varian Micro-GC CP 4900 mit WLD-Detektor, MS5- und PPQ-Säule
• GC 07: Varian Micro-GC CP 4900 mit WLD-Detektor,  PPQ-Säule 
• GC 09: Perkin Elmer Clarus 500, Pona-Analyser mit FID-Detektor
• GC 10: Varian 450-GC mit FID-Detektor
• GC 11: Bruker 450-GC mit FID- und WLD-Detektor
• GC 12: Perkin Elmer Clarus 580 mit FID-Detektor, als Online-GC
• GC 13: Agilent 7890B (GC) mit 5977A Series MS (Single Quadrupole) 
• GC 14: SRI 8610 mit FID-Detektor
• GC 15: Agilent 7890B mit FID- und WLD-Detektor, als Online-GC
• GC 16: Agilent 7890B mit FID, als Online-GC
• GC 17: Perkin Elmer Clarus 690 mit FID-Detektor, als Online-GC
• GC 18: Perkin Elmer Clarus 690 mit FID-Detektor
• GC 19: Agilent 7890B mit FID-Detektor
• GC 20: Agilent 8890 mit FID- und WLD-Detektor

Ansprechpartnerin: Birgit Brunner

Perkin Elmer Optima 7300 DV

ICP-OES

Bei der ICP-OES handelt es sich um eine Form der optischen Emissionsspektroskopie mit einem gekoppelten Plasma. Die Kurzform ICP-OES leitet sich aus der englischen  Bezeichnung „Inductively-Coupled Plasma Optical Emission Spectrometry“ ab. Mit dieser Methode können ca. 70 Elemente nachgewiesen und quantifiziert werden; hierfür muss der Analyt zunächst in Lösung gebracht werden. Die zu messende Probe wird anschließend im Spektrometer zerstäubt und das gebildete Aerosol in ein sehr heißes (ca. 10.000 K) hochfrequentes Argonplasma eingebracht. Hier werden die Lösungsbestandteile getrocknet, verdampft, atomisiert und teilweise ionisiert und schließlich zur Emission angeregt. Die für die Elemente charakteristischen Emissionslinien der jeweiligen Atome und Ionen werden in einem Polychromator zerlegt und die Linienintensitäten mit einem geeigneten Detektor erfasst. Die Messung kann axial (verlängerte Achse) oder radial (von der Seite) erfolgen, wobei die axiale Messung eine höhere Empfindlichkeit aufweist. Die Wellenlängen werden für die Identifikation der Elemente herangezogen; die Intensitäten dienen als Maß für die Konzentration. Eine quantitative Bestimmung erfolgt über eine Kalibration mit entsprechenden Standardlösungen.

Gerät: ICP-OES Optima 7300 DV der Firma PerkinElmer

Ansprechpartnerin: Birgit Brunner

EA 3000 (Fa. HEKAtech)

Elementaranalyse für Kohlenstoff, Wasserstoff, Stickstoff, Schwefel und Sauerstoff

Der Elementaranalysator EA 3000 (Fa. HEKAtech) ermöglicht die simultane Bestimmung der Elemente Kohlenstoff, Wasserstoff, Stickstoff und Schwefel. Mit einem zweiten Reaktor ist auch die Bestimmung von Sauerstoff möglich.

Funktionsprinzip:

2-3 mg Probensubstanz werden in Zinnkapseln eingewogen und im Sauerstoffstrom bei ca. 990°C oxidativ aufgeschlossen. Die vollständige Oxidation wird durch einen anschließenden Wolframtrioxid-Katalysator garantiert. Als Produkte erwartet man hier CO2, H2O und NOx. An einer Kolonne mit Kupfergranulat wird der Restsauerstoff gebunden und Stickoxide werden zu Stickstoff reduziert. Die Gasmischung enthält dann die Analytgase CO2, H2O, N2 und SO2. Als Trägersubstanz dient hochreines Helium. Die Trennung und Quantifizierung erfolgt durch Gaschromatographie und die Detektion wird an einem Wärmeleitfähigkeitsdetektor vorgenommen.

Bestimmungsgrenze: 0,05w-% (500 ppm)

Ansprechpartnerin: Birgit Brunner

Antek 9000NS

Schwefel/Stickstoff-Analyse

Der Antek 9000NS ist ein Stickstoff/Schwefel-Analysator für Gesamt-Stickstoff/Schwefelgehalte von flüssigen Proben im Bereich weniger ppb bis einiger Prozente. Zu seiner Ausstattung zählt ebenfalls ein Autosampler. Die Probenmenge für eine einzelne Messung liegt je nach Schwefelkonzentration im Bereich von etwa 5 bis 15 μl. Die Analysedauer beträgt etwa 5 bis 10 Minuten. Hierbei werden Genauigkeiten von ±2% erzielt.

Das Messprinzip beruht auf einer vollständigen Verbrennung der Probe bei 1000 bis 1100°C in einem Argon/Sauerstoffstrom zu Schwefeldioxid bzw. Stickstoffmonoxid. Das entstehende Gasgemisch wird durch Membrantrocknung von Wasser befreit, um ein Auskondensieren in den Detektoren zu verhindern. Das Schwefeldioxid wird mittels UV-Fluoreszenz und das Stickstoffmonoxid durch Chemiluminiszenz bestimmt. Hierzu wird Ozon in den Stickstoffanalysator geleitet, wodurch angeregtes Stickstoffdioxid gebildet wird. Beim Zurückfall in den Grundzustand wird Licht emittiert. Die sowohl bei der Stickstoff- als auch bei der Schwefelanalyse entstehende Strahlung wird durch Photomultiplier verstärkt. Die Auswertung der Signale erfolgt rechnergestützt durch einen Abgleich mit der Probendichte und Vergleich mit Standardlösungen.

 Ansprechpartnerin: Birgit Brunner

Bruker D8 Advance Röntgenpulverdiffratometer

Bruker D8 Advance Röntgenpulverdiffratometer (XRD)

Mithilfe der Röntgenbeugung können Informationen über die Zusammensetzung und Struktur von Stoffen gewonnen werden. So kann durch Vergleiche der Beugungsmuster mit Datenbanken (z.B. PDF2, COD) die Phasenzusammensetzung eines Materials qualitativ und auch quantitativ analysiert werden; zusätzlich können Kristallitgrößen und Kristallstrukturen bestimmt werden.

Mit dem Bruker D8 Advance Röntgenpulverdiffraktometer können zusammen mit der Messzelle XRK 900 von Anton Paar außerdem die Phasenzusammensetzungen von Katalysatoren und deren Änderung während der laufenden Reaktion (Druck bis 10 bar; Temperatur bis 900°C) untersucht werden.

Spezifikation:

• Röntgenquelle: Cu-Anode (2.2 kW)
• Messgeometrieen: Bragg-Brentano und Parallelstrahl (Göbelspiegel)
• Zubehör: Anton Paar XRK 900 Messzelle (Vakuum bis 10 bar Druck, Raumtemperatur bis 900 °C; reaktive Gase)
• Beweglicher (X-Y-Z) Tisch für ortsaufgelöste Messungen
• 1D-Lynxeye-Detektor

 Ansprechpartner: Dr.-Ing. Johannes Thiessen

Nexus 470 von Thermo Nicolet

FT-IR (ATR)

Die Fourier-Transformations-Infrarot-Spektroskopie (FTIR) ist eine besondere Variante der IR-Spektroskopie. Mit Hilfe einer Fourier-Transformation werden aus den mit Hilfe eines Interferometers gemessenen Interferogrammen IR-Spektren berechnet.

Funktionsprinzip:

Die Spiegel sind im System so angeordnet, dass sie ein sogenanntes Michelson-Interferometer bilden. Dabei wird der Strahl, der von der Quelle kommt, durch einen Strahlenteiler in zwei Einzelstrahler aufgespalten. Einer davon wird auf einen festen Spiegel abgestrahlt und reflektiert, der andere auf einen beweglichen. Danach werden die beiden Strahlen wieder zusammengeführt, so dass sie, abhängig von den im Strahl enthaltenen Frequenzen und vom Spiegelweg interferieren. So erhält man ein sogenanntes Interferogramm, mit einem großen Maximum dort, wo beide Spiegel gleich weit vom Strahlenteiler entfernt waren und somit alle Frequenzen additiv interferiert haben, und relativ flachen Ausläufern. Dieses wird dann durch die Fourier-Transformation in ein Spektrum umgewandelt

Zubehör:

• 2 m Gaszelle mit ZnSe Fenster, Heizung
• ATR-Einheit
• Temperatur Controller

Ansprechpartnerin: Birgit Brunner

BET-Messung

Die Bestimmung der spezifischen Oberfläche von feinteiligen und/oder porösen Feststoffen liefert eine wichtige Kenngröße zur Charakterisierung des untersuchten Materials. Solche Messungen der spezifischen Oberfläche von Adsorbentien, Katalysatoren, Füllstoffen, Düngemitteln, Zement, Metallpulvern, Pigmenten, pharmazeutischen und keramischen Materialien sowie vielen anderen Feststoffen sind für die Prozesssteuerung und die Qualitätskontrolle von großer Bedeutung.
Unter den vielfältigen Bestimmungsmethoden spielt die Tieftemperatur-Stickstoff-Adsorption nach Brunauer, Emmet und Teller (BET) als Standardverfahren eine besondere Rolle.
Grundlage der Messung ist die Bestimmung der auf einem Feststoff adsorbierten Gasmenge bei einer konstanten Temperatur als Funktion des Druckes. Durchgeführt wird die Messung mit Inertgas (meist Stickstoff), das an der Feststoffoberfläche durch schwache Wechselwirkungen (Van-der-Waals-Kräfte) physisorbiert.

Ansprechpartner: Dr.-Ing. Johannes Thiessen

Autochem II 2920 VG von Micromeritics

Dynamische Chemisorptionsmessungen und Temperaturprogrammierte Reduktion/Oxidation (TPR/TPO)

Die katalytisch aktive Oberfläche eines Katalysators unterscheidet sich oft von seiner Gesamtfläche. Die Bestimmung/Kenntnis der aktiven Oberfläche ist für die Charakterisierung eines heterogenen Katalysators aber eine entscheidende Größe, da sich hieraus die Partikelgrößen der aktiven (metallischen) Komponenten berechnet werden können. Die Chemisorptionsmessung durch Pulstitration mit einem Probengas erlaubt es nun auf einfache Weise, diese katalytisch aktive Oberfläche zu bestimmen. Neben der aktiven Oberfläche sind die Stärke der Wechselwirkung zwischen adsorbierten Molekülen und der Oberfläche auch die temperaturabhängigen Oxidationsgrade der aktiven (metallischen) Komponenten für das Verständnis heterogener Katalysatoren von Bedeutung. Temperaturprogrammierte Desorptionsmessungen (TPD) erlauben es, die Stärke der Wechselwirkung adsorbierter Moleküle mit dem Adsorbens zu bestimmen. Mit TPR- und TPO-Messungen können zusätzlich die Oxidations-/Reduktionstemperaturen bzw. die jeweiligen Oxidations-/Reduktionsgrade der aktiven Komponenten ermittelt werden.

Das Autochem II 2920 Analysengerät der Firma Micromeritics misst vollautomatisch die obengenannten temperaturprogrammierten Reaktionen (TPD, TPO, TPO) sowie aktive Metalloberflächen durch eine dynamische Chemisorption (Pulstitration). Eine im Gerät eingebaute Verdampfereinheit gestattet es zudem, bei Raumtemperatur flüssige Substanzen als Probenmoleküle zu verwenden. Zusätzlich können BET-Oberflächen von Feststoffen sowohl über Einpunkt- als auch über Mehrpunktmessungen ermittelt werden.

Ansprechpartner: Dr.-Ing. Johannes Thiessen 

Gasanalyse XSTREAM, Emerson

15 Gasanalysatoren der Firma Emerson 

Zur kontinuierlichen Messung von Wasserstoff, Sauerstoff, Kohlenmonoxid, Kohlendioxid, Methan und Schwefelwasserstoff werden verschiedene Messprinzipien angewendet.

Messprinzipien:

IR-Messung:

Bei der Infrarot Messung wird die durch das Messgas verursachte Absorption von Infrarotstrahlung erfasst. Die Wellenlänge der Absorptionsbanden charakterisiert dabei die Gasart, während die Stärke der Absorption ein Maß für die Konzentration darstellt. Am Detektor erhält man zeitlich aufeinander folgende Signale, wobei immer ein konzentrationsunabhängiges auf ein konzentrationsabhängiges Signal folgt. Die Differenz beider Signale ist ein Maß für die Konzentration. Je nach Messkomponente und Konzentration wird Interferenz-Filterkorrelation (IFC-Prinzip) oder das opto-pneumatische Messprinzip angewendet.

Sauerstoffmessung:

Je nach Geräteausführung unterscheidet man paramagnetische und elektrochemische Sensoren.
Bei der paramagnetischen Messung sind zwei mit Stickstoff gefüllte Quarzkugeln hantelförmig angeordnet und im Inneren der Messzelle an einem dünnen, gespannten Platindraht leicht drehbar aufgehängt. Auf dem Draht befindet sich ein Spiegel, der einen Lichtstrahl in Richtung eines Fotodetektors leitet.
Bei der elektrochemischen Messung arbeitet der Sensor nach dem Prinzip einer galvanischen Zelle mit einer Blei Anode und einer Goldkathode.

Wärmeleitfähigkeitsmessung:

Zur Messung von Gasen wie Wasserstoff, Argon oder Helium wird ein Wärmeleitfähigkeitsdetekor verwendet. Ein Nickelwiderstand befindet sich zwischen 2 Keramikplatten mit quadratischen Ausschnitten, die deckungsgleich übereindener liegen und somit die Messzelle bilden. Vier zu einer Wheatstone’schen Brücke geschalteten Temperatursensoren erzeugen ein der Messgaskonzentration proportionales elektrisches Signal.

Datenerfassung:

Die Daten können mit einem Rechner über serielle Schnittstellen oder mit einem AD-Wandler kontinuierlich aufgezeichnet werden. Emerson XSTREAM-Gasanalysatoren werden über Ethernet angesprochen. Einige Geräte verfügen über einen internen Schreiber.

Ansprechpartner: Marco Leppert

TG/DTA 6300 , Seiko Instruments

Thermogravimetry and Differential Thermal Analysis (TG/DTA)

As is known, some physical or chemical processes can be characterized by a change in mass as well as evolution or absorption of heat. Both these characteristics can be defined by TG and DTA methods, in the course of which a sample is subjected to reaction conditions under either an isothermal regime or a programmed temperature run. Proceeding from the information obtained during such measurements, some kinetic parameters can be determined or estimated. 
For carrying out such investigations, CVT uses TG/DTA 6300 device (Seiko Instruments Inc.) allowing us to expose samples to temperatures up to 1300°C with the temperature rise rate up to 20°C/min.. 
Among our investigations, there are nearly all typical physical and chemical processes such as:

• evaporation
• drying
• melting
• oxidation
• reduction
• gasification
• other reactions between gas and solid.

As a representative example, the original data generated by TG/DTA 6300 in the reaction of a Ni-catalyst activation are shown in Figure.

Ansprechpartner: Dr.-Ing. Johannes Thiessen

DSC 204 Phoenix mit Stickstoffkühlung CC200L, Firma Netzsch

DSC (Differential Scanning Calorimeter)

Mit Hilfe der Differential Scanning Calorimetry können Glas-, Schmelz- und Zersetzungstemperaturen sowie Schmelz-, Reaktionsenthalpien und Wärmekapazitäten bestimmt werden. Diese Rohdaten können zur Materialidentifizierung und Quantifizierung genutzt werden und ermöglichen Aussagen über Kristallinitääts- bzw. Vernetzungsgrade.Messbereich: -180°C bis 700°C.

Ansprechpartnerin: Birgit Brunner

AR 2 von A.KRÜSS Optronic GmbH

Refraktometer (Brechungsindex)

Gerät: Abbe-Refraktometer AR 2 von A.KRÜSS Optronic GmbH

• Messbereich: 1,300 - 1,700 nD
• Auflösung: 0,001 nD
• Brix: 0,5 %
• mit Digitalthermometer temperierbar.

Das Gerät dient der Messung des Brechungsindexes nD, des Trockensubstanzgehaltes in % und des Dispersionswertes nF-nC von transparenten und opaken Flüssigkeiten oder Festkörpern. In Verbindung mit einem Thermostaten misst das Instrument den Brechungsindex im Bereich von 0° - 70°C.

Der optische Aufbau in diesem Refraktometer ermöglicht eine präzise Grenzwinkelbestimmung mit einer nur dünnen Flüssigkeitsschicht, die sich zwischen zwei Glasprismen befindet.

Der Brechungsindex und der Dispersionswert gehören zu den wichtigen optischen Daten einer Substanz, mit denen die Reinheit, Konzentration und optische Beschaffenheit geprüft werden kann.

Das Abbe-Refraktometer eignet sich für folgende Untersuchungen:

• Konzentrationsbestimmungen
• Bestimmung von Mischungsverhältnissen
• Reinheitskontrollen
• Betriebskontrollen von Zwischen- und Endprodukten

Ansprechpartnerin: Birgit Brunner

KF-Coulometer 831, Metrohm

Wassergehaltsbestimmung nach Karl-Fischer

Die Karl-Fischer-Titration ist eine Methode zur Bestimmung des Wassergehaltes in technischen Produkten, Lebensmitteln, chemischen Substanzen, etc. (Karl Fischer, deutscher Erdölchemiker, 1901-1958).

Im Labor steht die Analysenstation KF-Coulometer 831 zur coulometrischen Wasserbestimmung nach Karl Fischer der Firma Metrohm zur Verfügung. Die Messzelle für die coulometrische Bestimmung besteht aus einem Anoden- und einem Kathodenraum, die durch ein Diaphragma voneinander getrennt sind. Flüssiges Probenmaterial wird in den Anodenraum über ein Septum eingepritzt.

Bei der KF-Titration nutzt man die bekannte Redoxreaktion zwischen Iod und Schwefeldioxid, die nur in Gegenwart von Waser abläuft.

I2+SO2+2H2O -> 2I-+2H++SO3

Lösemittel ist wasserfreies Methanol, das mit SO3 Schwefelsäureester bildet. Die Protonen werden durch eine Base abgefangen. Das Titrationsende erkennt man an dem Iod-Überschuss. Der Wassergehalt der Probenlösung wird an den Geräten direkt in µg Wasser bzw. ppm oder Prozent angegeben.

Anwendungsbereich: 10 µg bis 200 mg

Ansprechpartnerin: Birgit Brunner

Büchi Melting Point B-540

Schmelzpunktgerät

Gerät: Büchi Melting Point B-540

Das Schmelzpunktgerät B-540 ist ein Gerät zur Bestimmung von Schmelz- und Siedepunkten von Raumtemperatur bis 400°C.

Es können gleichzeitig 3 verschiedene Proben bestimmt werden. Die Detektion der Werte erfolgt durch die visuelle Beobachtung der Proben durch den Anwender.

Ansprechpartnerin: Birgit Brunner

Magnetic suspension balances (MSB)

Magnetic suspension balances (MSB) allow obtaining extremely precise measurements of mass changes which act on samples under defined environments (pressure, temperature, aggressive atmospheres etc.). These measurements enable to determine transport quantities and state quantities quickly and accurately, (sorption, diffusion, surface, tension, density).

In this method, the measuring force is transmitted contactless via magnetic coupling from the measuring chamber to a microbalance, which is located outside the chamber under ambient atmospheric conditions. The suspension magnet, which is used for transmitting the force, consists of a permanent magnet inside of the measuring chamber; a sensor core and an electromagnet outside the chamber attached to the microbalance

The atmospheric disjunction of microbalance and sample in the MSB allows the measurement of weight changes of samples under severe conditions (T< 250 °C, p < 400 bar). Because of the very high precision (- 0.01 mg) of the microbalance, this technique is particularly suitable to study the sorption of gases in liquids or solids. Therefore an interesting field for application of a MSB is the determination of sorption and diffusion properties of gases and gas components in ionic liquids (ILs) or in polymers.

Selected publications:

• Dreisbach, F.; Losch, H. W.: Magnetic suspension balance for simultaneous measurement of a sample and the density of the measuring fluid. of Thermal Analysis and Calorimetry (2000), 62(2), 515-521.
• Dreisbach, Frieder; Seif A. H., Reza; Loesch, Hans Wilhelm: Measuring techniques for gas-phase adsorption equilibria. Chemie Ingenieur Technik (2002), 74(10), 1353-1366 (in german).
• Kern, C.; Jess, A.; Altstaedt, V.; Langenfelder, D.; Woellecke, F.: Measurement of solubility and mass transfer of CO2 in polymeric materials using a magnetic suspension weighing device. Chemie Ingenieur Technik (2004), 76(9), 1352 (in german).
• Kern, C.; Jess, A.; Korth, W.: Use of a magnetic suspension weighing device for determination of gas solubility and mass transfer in ionic liquids. Chemie Ingenieur Technik (2004), 76(9), 1351-1352 (in german).
• Kern, C.; Korth, W., Jess, A.: Determination of Gas Sorption and Mass Transfer in Ionic Liquids by Means of a Magnetic Suspension Balance. 1st International Congress on Ionic Liquids (COIL), 19.-22.6. 2005, Salzburg /Austria.

Contact: Dr.-Ing. C. Kern

Spinsolve Carbon 60 MHz Benchtop NMR (1H, 19F, 13C)

NMR-Spektroskopie

Die Kernspinresonanzspektroskopie (NMR-Spektroskopie von englisch nuclear magnetic resonance) ist eine spektroskopische Methode zur Untersuchung der elektronischen Umgebung einzelner Atome und der Wechselwirkungen mit den Nachbaratomen. Dies ermöglicht die Aufklärung der Struktur und der Dynamik von Molekülen sowie Konzentrationsbestimmungen.

Die Methode beruht auf der magnetischen Kernresonanz, einer resonanten Wechselwirkung zwischen dem magnetischen Moment von Atomkernen der Probe, die sich in einem starken statischen Magnetfeld befindet, mit einem hochfrequenten magnetischen Wechselfeld. Am häufigsten werden die Kerne der Isotope 1H und 13C zur Beobachtung der Kernspinresonanz genutzt.

Ansprechpartner: Dr.-Ing. Wolfgang Korth

Bombenkalorimeter IKA C200

Bombenkalorimeter

Der Bombenkalorimeter dient zur Bestimmung des Brennwertes eines Stoffes unter Sauerstoffatmosphäre und hohem Druck. Hierzu wird in einem mit temperiertem Wasser gefüllten Stahlcontainer, der als adiabat angenommen werden kann, eine sogenannte Bombe eingelassen.

In der Bombe herrscht eine Sauerstoffatmosphäre unter einem Druck von 20–30 bar. Der zu bestimmende Stoff wird in einem Tiegel in der Bombe platziert und durch einen Lichtbogen gezündet und verbrannt. Durch die Messung der Erwärmung des Bombenkalorimeter kann auf den Brennwert geschlossen werden.

Ansprechpartnerin: Birgit Brunner